直读光谱仪这样维护能多用5年
三、正确的取样和制样
数据的准确度除了受仪器本身性能影响,与取样和制样也有密不可分的关系。
1 试样的制备:取样要有代表性,没有气孔、裂纹、砂眼和夹渣。
2 样品的磨制:要平整、有纹理、磨完不能用手摸,不能沾上水或油。
3 激发部位:圆形试样激发点在半径的1/2处,不规则的试样激发点在对角线的1/2处(不能在同一部位激发多次)。
四、光谱仪真空泵的维护
真空泵是我们光谱仪配套的设备之一,很多客户只关注仪器本身,往往忽略了配套设备的维护,直读光谱仪原理,然而真空泵的保养也是很重要的一部分。
1、每日检查泵内油质、油位。
2、每星期检查真空泵是否漏油,用风枪清理残留在进气滤芯上的灰尘和杂物。
3、每月检查排气过滤器功能,是否存在冒烟、喷油等现象。
分析原因
1.气的影响
气能够防止试样表面被氧化,提高背景与谱线的强度之比,稳定激发的质量。硫分析的稳定性,与气的流量,压力的稳定有关,同时也受到气纯度的影响。
气的影响分为三个方面:(1)气不纯;(2)气流量太小;(3)气的静态流量。
(1)气不纯时硫的强度有一定程度的波动,一般表现为无规律的偏低,标准化无法消除影响,这种影响很容易发现,一旦气不纯,激发表现为声音异常,听起来尖锐,另外激发点也不正常。当气严重不纯时激发点发白,轻度不纯时点的边缘有白花存在,因为气中有氧存在会再激发初期与金属原子结合而形成氧化层,干扰甚至破坏整个激发过程,使硫的强度受到不同程度的影响。消除这一影响的关键在于:保证气的纯度不低于99.995%,且管路的气密性良好。
(2)气流量和压力太小的影响。气流量和压力决定气对试样放电表面的冲击力,若气的流量和压力太小造成冲击力低,不足以将试样激发过程中产生的氧和氧化物冲洗掉,而这些氧化物会凝聚在样品表面和电极上,抑制试样的继续蒸发,造成硫元素没有完全蒸发而后分析结果的偏低(这种现象对其他元素也适应)。气流量和压力使激发室内气不足,使激发质量不好或激发不完全,硫的强度表现为严重偏低甚至没有,只要增大气流量就可以解决,在正常分析前首要检查气的流量压力表,输出压力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之间,流量在3.5L/min。
(3)气的静态流量影响。光谱仪在待机或一段时间内不分析时要保证一定的静态流量,静态的流量控制大约0.2~0.5L/min,光路内无静态或静态不足,会影响200nm以下的元素的光强值,直读光谱仪,S的光强值表现为偏低并伴随不稳定,直读光谱仪,随着时间的推移光强值不断升高。这种现象的处理办法很简单,多激发几次并等待时间30分钟以上。(这种现象也适用于C和P元素)
2.样品激发不完全,C元素检测含量远远**实际含量。
故障分析与排除:夏天工作时,发现样品激发不完全,C元素检测含量远远**实际含量,在排除其他故障因素后,认为是环境温度过高的影响。打开空调将分析室室温调节至25度左右,光电直读光谱仪,再进行样品激发,各元素含量检测结果正确,故障解决。所以在季节变换的时候,温度变化较大的时候,尽量要保持仪器有工作环境室内,温度恒温,并及时做标准化程序来对曲线进行校正。
3.光谱仪的气速度很快
故障分析与排除:检查一下压力表是否在正常范围内,也可能是气路各接头处有漏气。
4.钢样激发后的激发点处有黑黑的一圈
故障分析与排除:首先检查气的纯度,再看一看气的火花台出口,查看排废气的管子是否堵塞,需不需要清理。火花台出口堵塞可能会导致排气不顺畅,使激发点处呈现黑黑的一圈。如果黑圈颜色较深,还会不断的扩大,成扩散状,也可能是试样不平整或者放置试样的时候半天漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。另外激发电的积碳现象,漏气、激发台磨损、试样不平均都会造成这样的现象,更换电极时也要注意,以免造成积碳现象。