直读光谱仪可以不做标准化校准吗?
标准化的作用一般是用来校准直读光谱仪出厂时所做的工作曲线:由于出厂绘制完成的工作曲线,经过一段时间工作曲线会产生变动,例如环境的变化、气的影响、电源的波动、透镜的污染情况等,如果不做标准化,工作曲线偏移的严重,那么对于检测数据就会产生较大的偏差。
标准化的样品一般是出厂时都会设定好的(高低标),通过对高低标检测出的光强值和原始强度值进行比较,得出相应的标准化系数,满足厂家对标准化的要求(一般系数要求在0.9~1.2)即可,周期一般根据实际效果来确定(一般3天一次),若数据稳定,可适当延长。
标准化校准要注意的几点:
(1)在做标准化前,必须保证激发点的状态好(多次激发废点或通半个小时以上);
(2)标准化的样品必须处理干净,表面平整,纹路清晰;
(3)激发台一定要清洁,直读光谱仪,激发电极必须刷干净(一点一刷)。
火花直读光谱仪是由多个检测器所组成的高集成检测设备,对火花直读光谱仪的正确操作和简单维护保养可大大提升光谱仪的使用寿命,本文就介绍了火花直读光谱仪的几种简单故障排除。
1. 试样激发处呈白色,无黑晕,是激发不完全的状况。
故障排除与分析:分析认为应该是气不纯达不到试验要求所致的。在更换气之前,样品分析正常,进行了长时间的气冲洗和废样连续激发后,故障仍然存在。我们重新更换了气,冲洗并激发废样,直读光谱仪,再进行样品分析时,发现故障消失,直读式光谱仪,分析正常。故多次解决此类故障后,发现激发不完全,主要原因是气纯度不够引起的。
2.样品激发不完全,C元素检测含量远远**实际含量。
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,光电直读光谱仪,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或**过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。