操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,直读光谱仪,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品新的砂轮片面。
③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,直读式光谱仪,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或**过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,直读光谱仪,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
在光谱分析中,为直接利用原始工作曲线,就需要定期用再校准样品对原分析曲线进行重新校准。当采用两点进行再校准时,所用两块再校准样品元素含量应有足够大的差异,并确保在元素分析范围的和低端。事实上低端再校准样经常就是采用“纯”基体样品,表示实际上只含有这种合金基体,其它元素成分含量应为零、痕量或很少,如校准铁基曲线时就用高纯铁样品作低点。从理论上讲,这样的两个样品足以使仪器再标准化。然而在实际工作中,为了保证仪器精度,一般不可能只用两块再校准样品就能全部涵盖所有待测元素的和低端,因此往往需要更多数量的样品用于再校准。另一方面,再校准程序能够用于一种以上的合金,原则上可用于一组合金,这时采用多点再校准就更为便捷、有效。
5、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,式直读光谱仪,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。