碳硫分析仪分析过程中常见故障及处理(上)
故障1:板流不在正常范围(正常为200-600ma)。
故障原因及处理办法:板流小于200ma,说明样品称样量过少。燃烧功率低;非铁磁样品。可增加样品称样量,直读光谱仪价格,或增加助溶剂量。
故障2:释放曲线不正常。
故障原因及处理办法:
(1)峰形出现拖尾现象,说明样品称样量多、含量太高难释放、功率低。
(2)释放出双峰,说明高含量样品称量过多。
(3)出峰时间大于20',说明样品难熔、吹氧不足。
(4)释放时间大于50',含量高、拖尾;坩埚空白大;分析流气量低。
说明:几种加速剂作用:增强分析体系感应效果(cu、sn);降低样品材料熔点,熔融完全(fe);碳、硫溶解度大有利碳硫释放(w、fe),有稀释作用,可提高样品材料熔点帮助释放完全。
红外碳硫仪遇到漏气现象怎么用?(上)
一.首先检漏:在分析界面上点“诊断”—“吹氧”,炉头压力表指示为0.08Mpa时,再次点“吹氧”取消“∨”,观察炉头压力表指针是否不动,如停在0.07Mpa左右不动或下降小于0.01Mpa/分钟,视为不漏气,否则漏气。
二.查漏方法:-----逐段检查法和动哪了先查哪的方法
1.如果近维护仪器动了气路管,那就先查看动过的地方,管子是否插好?密封圈是否老化变形?如是大漏,仔细听就能找到漏气之处。找到做相应的处理。
2.如不能直观查找到漏气点,那就将整个气路系统分为前后两大部分,分别判断:取下分析气小干燥管,用手按住下端口,检漏看压力表指针是否正常?
a.如不漏气,那就跟炉头前半部分没关系了,装上干燥管,逐段将后半部分的管子拔下,依次检漏,直到找到漏气部位,常见后半部分漏气多见于气室靠近光源端的几个接头和密封圈,做相应更换处理。(气室部分检漏可能将气室取出,光源及电路板均取下,先通上气再将气室浸入水中,观察漏气之处,注意一定要先通气,再浸水,完毕取出后应先将水擦干,直读光谱仪,整个过程保证气室内部不能进水。)
管直读光谱仪叫直读的原因是相对于摄谱仪和早期的发射光谱仪而言,由于在70年代以前还没有计算机采用,所有的光电转换出来的电流信号都用数码管读数,全谱直读光谱仪,然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值,计算机技术在光谱仪应用后,所有的数据处理全部由计算机完成,可以直接换算出含量,所以比较形象的管它叫直接可以读出结果,简称就叫直读了,直读光谱仪原理,在国外没有这个概念。
直读光谱仪和ICP都属于发射光谱分析仪器,区别在于他们的激发方式不同,ICP中文名字是电感耦合等离子体,是通过线圈磁场达到高温使样品的状态呈等离子态然后进行测量的,而直读光谱仪一般采用电火花,电弧或者辉光放电的方式把样品打成蒸汽进行激发的,在效果上ICP要比直读光谱仪的检出限小,精度高,但是在进样系统上要求非常严格,没有好的进样系统就只能做溶液样品。
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